Yeni Derin Ötektik Çözücülerin Sentezi ile Bazı Origanum Türlerinin Ekstraksiyonu, GC-MS Analizi ve Biyolojik Aktivite Uygulamaları
Tez Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık, Türkiye
Tez Danışmanı: Ahmet Yaşar
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: Türkçe
Özet:
Bu tez çalışmasında, yeşil kimyanın önemli konularından biri olan derin ötektik çözücülerin sentezi ve çözücü özelliklerinin genel çözücülere kıyasla fenolik bileşenlerin ekstraksiyonu ve uçucu yağ eldelerinde ön muamele reaktifi olarak kullanımı değerlendirilmiştir. Elde edilen uçucu bileşenler ve derin ötektik çözücülerle elde edilen ekstraktların antioksidan ve antimikrobiyal aktiviteleri incelenmiş ve karşılaştırılmıştır. Sentezlenen derin ötektik çözücülerin IR ve DTK analizleri karakterizasyon özellikleri aydınlatılmıştır. Tez çalışmasında kullanılan bitki türleri Labiatae (Lamiaceae) familyasından Origanum Micranthum Vogel ve Origanum Minutiflorum O. Schwarz & P.H. Davis olarak seçilmiştir. Uçucu yağlar su buharı ekstraksiyonu düzeneğinin mikrodalga fırınla kombine edilerek kullanılması ile elde edilmiştir. Ön muamele reaktifi olarak p-kumarik asit- TBAB kullanılmış ve mikrodalga şartları ise 60°C’ de 400W, 15 dk olarak seçilmiştir. Tüm örnekler GK–KS ile analiz edildi. Ön muamele yapılmadan elde edilen uçucu bileşen sayısı sırasıyla 20 ve 27, ön muamele yapılarak elde edilen uçucu bileşen sayısı ise 52 ve 58 olarak tespit edilmiştir. Elde edilen uçucu yağların antioksidan aktiviteleri FRAP, CUPRAC ve DPPH testleri ile analiz edildi. FRAP ve CUPRAC testleri troloks eş değeri olarak verildi, DPPH testleri ise SC50 değerleri değerlendirilerek verilmiştir. Ön muamele yapılmadan elde edilen yağların daha yüksek antioksidan aktiviteye sahip olduğu görülmüştür. Antimikrobiyal aktivitelerin belirlenmesi için patojen özellikli 1 mantar ve 4 bakteri üzerinde çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Ön muamele ile elde edilen uçucu yağların daha yüksek antimikrobiyal aktiviteye sahip olduğu görülmüştür.
Fenolik bileşiklerin mikrodalga ile ekstraksiyon prosedürü Design Expert 11.1.2 programı kullanılarak optimize edildi. Mikrodalga süresi, mikrodalga sıcaklığı, mikrodalga gücü, kullanılan derin ötektik çözücü hacmi, su hacmi ve vorteks süresi olarak 6 faktör üzerinden fraksiyonel tasarım kullanılarak analiz edildi. Ekstraksiyon sürecine en çok etki eden parametreler derin ötektik çözücü hacmi, ekstraksiyon süresi ve sıcaklık olarak tespit edildi. Bu parametreler en yüksek değerlerinde tutulup diğer parametreler düşük seviyelerde ayarlanmıştır. Daha sonra Box-Behnken tasarımı ile merkez noktada 3 tekrarlı
xxii
3 parametre için rastgele sırayla toplam 15 deney gerçekleştirilmiştir ve verilere çoklu regresyon analizi uygulanmıştır. Elde edilen model karesel ve anlamlı sonuç vermiştir. Yapılan ANOVA analizine göre R² 0.9727, CV % 5.08, Std.Sapma 3.66, sinyal/gürültü oranı 14.474 olarak bulunmuştur.